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陶瓷成型方法之“漿料成型”
2019年05月14日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:715
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前兩篇文章主要介紹了壓制成型(成型的原材料為干坯料),文章鏈接:陶瓷粉體成型工藝之“壓制成型”、可塑成型(成型的原材料為可塑性坯料),文章鏈接:陶瓷粉體成型方法之“可塑成型”,今天小編給大家介紹陶瓷成型方法中的第三大類---漿料成型(成型的坯料為漿料)。事實上,陶瓷成型方法的分類標準多種多樣,新方法、新工藝層出不窮,這給工藝分類帶來了困難。但是,很多材料(例如最常見的金屬,板對應的工藝為沖壓,塊對應的工藝為鍛造),依據其坯料特性,對成型工藝進行分類一直是廣為接受的方法。這是因為,諸如陶瓷這樣的粉料,在成型之前,都是要經過一定的加工處理,我們依據加工處理后的坯料的流動及其流動特性,進行分類,是非常合理有效的。

漿料成型是將陶瓷粉末分散在液態介質中制成懸浮液,使其具有良好的流動性,將此懸浮液注入一定形狀的模具中,利用模具的吸水作用固化后,制成具有一定形狀的生坯的成型方法。漿料成型主要包括注漿成型、注凝成型、壓鑄成型和流延成型。由于注凝成型和注漿成型聯系最為緊密(篇幅所限),因此本文僅介紹漿料成型中的注漿和注凝成型。

注漿成型

注漿成型具有設備簡單、適用性強的特點,特別適合制造大型的、形狀復雜的、薄壁的制件。傳統的注漿成型主要用石膏模注漿,依靠石膏的吸水作用使坯體固化。該方法在陶瓷制件的生產中已有數百年的歷史,工藝成熟。

1左圖為石膏模,右圖為注漿過程

傳統注漿過程的實質是通過石膏模的毛細管吸力,從泥漿中吸取水分。泥漿與模壁相接觸的部分最先脫水,形成薄的泥層。同時,泥漿中的水分不斷向薄泥層擴散,進入模具的毛細管中。因此,其擴散動力是水分的濃度差和壓力差。最初形成的泥層就好像一張濾網,隨著泥層的增厚,水分擴散的阻力也會逐漸增大。待坯料達到一定強度后,才能進行接下來的脫模操作。

在傳統注漿方法的基礎上,可以通過真空注漿、壓力注漿、離心注漿等加速注漿方法,實現漿料的快速脫水。但是工藝的本質仍未發生變化,例如真空注漿是通過在成型模具外部抽真空或將緊固的模具放在負壓的真空環境內,形成注漿模具內外的壓力差,以加速石膏模的吸水能力。這些改進的注漿方法,一方面能夠提高效率,另一方面也能利于消除坯體中的針眼、氣孔等缺陷。

注凝成型

注凝成型工藝是一種新穎的膠態成型工藝,很好地將傳統陶瓷工藝和有機聚合物化學相結合,可以制備低黏度、高固相含量、均勻性好的陶瓷坯體。

注凝成型的基本原理是在低黏度、高固相含量的粉體-溶劑懸浮體系中加入少量的有機單體,然后利用催化劑和引發劑,使懸浮液中的有機單體聚合交聯形成三維網狀結構,液態漿料原位固化成型,從而得到具有粉體與高分子物質復合結構的坯體。然后進行脫模、干燥、去除有機物、燒結。最后獲得陶瓷部件。

2注凝成型工藝流程

在以上圖中所示的工藝步驟中,分散和干燥是成功應用注凝成型的關鍵。

分散:注凝成型一方面要求漿料的流動性盡可能好,這樣能夠填充各種形狀的模具,另一方面要求固相含量至少為50%,以減少收縮率,形成高密度的坯體。選擇合適的分散劑和控制漿料的PH值,保證漿料的流動性是注凝成型的先決條件。

3左圖為固含量為54vol%的坯體及其燒成制品,右表為不同固含量的注凝成型氧化鋯坯體燒成后的收縮情況(圖片來源:超細ZrO2注凝成型液體干燥及燒結研究)

干燥:陶瓷材料的生產過程中為了減少坯體的變形,干燥也很關鍵。通過對氧化鋁的研究發現,為避免熱變形和破裂,干燥要在室溫、濕度高的條件下緩慢進行。但是,在實際生產中要求成型時間越短越好。對于薄的坯體,室溫干燥即可;不同于注漿成型和純粹的膠凝,注凝成型坯體在干燥時無恒定階段,改變濕度和溫度可以顯著減少干燥時間。

為了說明干燥步驟重要性,以下面例子進行簡單介紹。研究人員采用超細氧化鋯粉料(d50=0.1um)注凝成型的齒輪狀坯料(厚度10mm,直徑80-84mm),在PEG(分子量10000)溶液和空氣中的干燥情況進行對比,發現在PEG溶液中,干燥的坯體表面光潔、形狀完好,無翹曲、開裂和起皮等缺陷。

4注凝成型氧化鋯坯體在PEG10000熔液中(a)和在空氣中(b)的干燥情況

(圖片來源:超細ZrO2注凝成型液體干燥及燒結研究)

應用

注漿成型是漿料成型中最為傳統的陶瓷成型方法,而注凝成型技術是在傳統方法的基礎上,將高分子單體聚合的方法靈活地引入到陶瓷成型工藝中,是近些年來一直是研究和應用的熱點。下表是天津大學薛義丹等對兩種典型注漿成型工藝的總結與對比。

1注漿和注凝成型的工藝對比

國內,對于注凝成型的研究和應用方興未艾。例如,在納米碳化硅增韌氧化鋁防彈陶瓷的研制中,注凝成型起到了重要作用。大片防彈陶瓷帶有一定弧度曲線,因此對于成型的均勻性要求極為苛刻。在這一方面,山東硅苑新材料走在前列。

5防彈陶瓷板

山東硅苑新材料科技股份有限公司由山東省硅酸鹽研究設計院整體改制,其研發的“凝膠注成型納米碳化硅增韌氧化鋁防彈陶瓷材料工程化研究和應用”項目,在09年通過淄博市市級檢驗,淄博市科技局專家認為該項目研制的凝膠注模成型納米碳化硅增韌氧化鋁防彈陶瓷材料,對提高我國軍事防護能力和設備裝備水平,具有重要的推動作用,將帶來良好的經濟效益和社會效益。該成果填補國內空白,技術達到國際先進水平。

據了解,硅苑科技研發的工藝是在氧化鋁體系中添加納米碳化硅,找到了合理的配方組合點,采用凝膠注模成型工藝,使坯體具有柔韌性,制備出曲面形式的產品。

2011年,硅苑科技的防彈陶瓷產品經兵器工業部53研究所、國防科工委外加尼龍等有機復合材料后進行再次評估,其打靶試驗達到國家4級要求。

除了山東硅苑,近幾年還有不少公司在防彈陶瓷的注凝成型方向進行研究和布局。

2015年9月,國家專利局公布了佛山市元山大都科技有限公司的一項名為“一種輕質量級的氧化鋁防彈陶瓷的制備方法”。其工藝方法是采用95-99質量份的α-氧化鋁,0.5-1.5質量份的高嶺土,0.5-1.0質量份的燒滑石,3-8質量份的碳化硼晶須或碳化硼晶粒;將擠出配料放入球磨機中濕混,烘干,過300-400目篩;采用注凝成型方法之后,在1500-1800℃,保溫3-5小時燒成。大都科技采用注凝成型工藝,能夠直接生產大片的防彈陶瓷,且內部均勻一致,產品安全性好。

在多孔陶瓷領域,注凝成型同樣有用武之地。多孔氮化硅陶瓷不僅具有多孔陶瓷的功能性(密度低、比表面積大),同時具有氮化硅陶瓷的結構性(高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、抗熱震性能好)。

多孔氮化硅可采用添加造孔劑法和冷凍干燥法制備,常見造孔劑有玉米淀粉、有機晶須、磷酸核酚醛樹脂等,但是造孔劑密度較低,粒徑大小不一,在陶瓷坯體中分布均勻性差,導致孔隙分布不均勻,嚴重影響多孔氮化硅的功能性;而冷凍干燥法制備的多孔陶瓷微觀組織不均勻,材料的力學性能又達不到要求。

因此,研究人員嘗試采用注凝成型方法制備多孔氮化硅。

2為研究人員采用三種方法制備的多孔氮化硅性能對比,其數據來自河海大學應國兵老師的整理總結。表中,第一列為不同成型方法,Gel-casting為注凝成型,Adding pore-forming agent為添加造孔劑法,Freeze casting為冷凍干燥法。第二列為固含量,第三列為制備多孔陶瓷的孔隙率,第四、五列為抗彎強度和斷裂韌性,以表征力學性能。

對比數據可以發現,對于注凝成型的氮化硅陶瓷,固含量高時,孔隙率降低,力學性能提高。此外,無論哪種制備方法,多孔氮化硅陶瓷材料的彎曲強度和斷裂韌性均隨著孔隙率的增大而減小,因為孔隙在氮化硅陶瓷中相當于缺陷,尤其是大孔隙,在材料受力過程中容易成為斷裂源,孔隙率越大,缺陷就越多,材料受力時斷裂源就越多,彎曲強度和斷裂韌性就越低。在孔隙率相同情況下,采用凝膠注模法制備的多孔氮化硅陶瓷力學性能最好,這與其孔隙分布更加均勻且孔徑細小直接相關。

2不同制備方法制備的多孔氮化硅對比

小結

注漿成型和注凝成型是兩種典型的漿料成型方法,注漿成型工藝簡單,應用廣泛,而注凝成型是在傳統注漿成型工藝基礎上,將高分子單體聚合的方法靈活地引入到陶瓷成型工藝中,通過制備低黏度、高固相體積分數的懸浮液來得到高強度、高密度的均勻坯體。注凝成型相較傳統方法,具有無可比擬的優勢,相信在未來,會有更廣闊的應用。

參考文獻

一種輕質量級的氧化鋁防彈陶瓷的制備方法,佛山市元山大都科技有限公司,鐘旭東。

超細ZrO2注凝成型液體干燥及燒結研究,河北理工大學,杜蛟,高雅春,尚曉嫻,張紅燕;唐山索坤日用玻璃有限公司,楊瑜。

凝膠注模技術制備高強度多孔氮化硅陶瓷,河海大學,王鵬舉,吳玉萍,應國兵,田寶娜,王乘,李嘉,趙海偉。

By:火宣

 


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